CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》7.7.1實驗室應(yīng)有監(jiān)控結(jié)果有效性的程序。記錄結(jié)果數(shù)據(jù)的方式應(yīng)便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，如可行，應(yīng)采取統(tǒng)計技術(shù)審查結(jié)果。實驗室應(yīng)對監(jiān)控進行策劃和審查，適當時，監(jiān)控應(yīng)包括但不限于以下方式：

a)使用標準物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)；

b)使用其他已校準能夠提供可溯源結(jié)果的儀器；

c)測量和檢測設(shè)備的功能核查；

d)適用時，使用核查或工作標準，并制作控制圖；

e)測量設(shè)備的期間核查；

f)使用相同或不同方法重復檢測或校準；

g)留存樣品的重復檢測或重復校準；

h)物品不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性；

i)審查報告的結(jié)果；

j)實驗室內(nèi)比對；

k)盲樣測試。

下面選擇其中幾種方式給大家介紹一下：

一、使用標準物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)為達到質(zhì)量監(jiān)控的預期目的，應(yīng)按照以

下6個原則選取有證標準物質(zhì)或使用次級標準物質(zhì)：

(1) 標準物質(zhì)的量值(或含量水平)應(yīng)與被測物品的量值(或含量水平)相近。

(2) 標準物質(zhì)的基體應(yīng)與盡可能與被測物品的基體相同或相近。

(3) 標準物質(zhì)的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)或固態(tài))應(yīng)與被測物品相同。

(4) 標準物質(zhì)應(yīng)在其有效期內(nèi)使用，其保存應(yīng)符合規(guī)定的儲存條件。

(5) 標準物質(zhì)量值的不確定度URM(包含概率95％)應(yīng)小于實驗室給出的對被測物品測量結(jié)果的不確定度U u (包含概率95％)，最好能夠滿足：

URM≤1/3U u

(6) 同一標準物質(zhì)不能既用作儀器設(shè)備響應(yīng)的校準 ，又用作測量結(jié)果的監(jiān)控。

通常是將有證標準物質(zhì)作為“盲樣”進行檢測，測量結(jié)果記xu，并用下式作為質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)：

式中，xu-實驗室測得的有證標準物質(zhì)的量值；

xRM-有證標物的賦值證書給出的標準物質(zhì)的量值；

Uu—測量結(jié)果xu的擴展不確定度，其包含概率約95％；

URM—有證標準物質(zhì)量xRM的擴展不確定度，其包含概率約95％。

滿意的En值應(yīng)在＋1和－1之間。在判據(jù)En中使用了實驗室報告的測量不確定度，如果En的絕對值大于1，則表明實驗室的不確定度大于他們被認可的不確定度Uu ，則實驗室就應(yīng)該進行檢查分析，立即采取糾正措施。

二、實驗室之間的比對

實驗室間比對：按照預先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似被測物品進行校準/ 檢測的組織、實施和評價。

能力驗證計劃：為保證實驗室在特定檢測、測量或校準領(lǐng)域的能力而設(shè)計和運作的實驗室間比對。

測量審核：實驗室對被測物品( 材料或制品)進行實際測試，將測試結(jié)果與參考值進行比較的活動。

能力統(tǒng)計量的計算

【Z比分數(shù)】：

標準化四分位距計算方法：

中位值，是指一組數(shù)據(jù)的中間位置的值，即有一半數(shù)據(jù)的值低于該值，而另一半數(shù)據(jù)的值高于該值。

QH和QL為一組數(shù)據(jù)的高端和低端各有一個四分位數(shù)值（指1/4位置處的數(shù)值）

四分位間距IQR=QH-QL

標準化四分位距IQR’=IQR/1.3490=0.7413IQR

實驗室間Z比分數(shù)（ZB）和實驗室內(nèi)Z比分數(shù)（ZW）

假設(shè)A和B為參加實驗室質(zhì)量監(jiān)控的兩個測量結(jié)果，稱為“結(jié)果對”。

標準化和值S定義為：

標準化差值D定義為：

三、使用相同方法進行重復檢測

使用相同方法進行內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)是：

式中，

x1 — 第一次測量給出的測量結(jié)果；

x2 — 第二次測量給出的測量結(jié)果；

U1 —第一次測量結(jié)果x1擴展不確定度，包含概率95％；

U2=U1=U—第二次測量結(jié)果x2 的擴展不確定度，包含概率95％。

滿意的En值在+1到-1之間。

使用這種方法，被測物品必須是穩(wěn)定的。

如果測食品中的硫那么就不適合這樣的方法。

四、對存留物品進行再檢測

用這種方法進行內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控的判據(jù)是：

式中，

x1 — 對留存物品進行第一次測量給出的測量結(jié)果；

x2 — 對留存物品第二次測量給出的測量結(jié)果；

U1 —第一次測量結(jié)果x1擴展不確定度，包含概率95％；

U2=U1=U—第二次測量結(jié)果x2 的擴展不確定度，包含概率95％。

滿意的En值在+1到-1之間。

使用這種方法，被測物品必須是穩(wěn)定的。

五、控制圖

控制圖又稱休哈特控制圖，是對測量過程是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)的一種圖形記錄，見下圖。它能判斷并提供測量過程中是否存在 異常因素 ，以便于查明產(chǎn)生異常的原因，并采取措施使測量過程重新處于統(tǒng)計控制狀態(tài)。

對于準確度較高且重要的測量設(shè)備，如有可能，建議采用控制圖對其測量過程進行連續(xù)和長期的統(tǒng)計控制。

六、CD值

En值方法計算簡便，但前提是必須能正確評定測量不確定度。

如果沒有評定測量不確定度，需要采用CD值方法。

（作品來源于公眾號：墨跡CNAS和CMA）